1.范围
本部分规定了锌及锌合金中镁含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中镁含量的测定。测定范围:0.010‰～0.20%。
2方法原理
试料用盐酸一硝酸混合酸溶解,在稀盐酸介质中,以镧盐抑制铝的干扰,用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量镁的吸光度。
3.试剂
分析用水为二次蒸馏水。
3.1 市售试剂
3.1.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.2 溶液
3.2.1 盐酸-硝酸混合酸:将180mL盐酸(3.1.1)和4mL硝酸(3.1.2)混合。
3.2.2 镧溶液(50g/L):称取29.5g氧化镧于400mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.1.1),加热溶解完全,冷却至室温移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2.3 锌基体溶液(10mg/mL):称取10g金属锌(≥99.99%)于400mL烧杯中,加入100mL水、60mL盐酸一硝酸混合酸(3.2.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2.4 铝基体溶液(1mg/mL):称取1.00g金属铝(≥99.99%)于400mL烧杯中,加少量盐酸(3.1.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3 标准溶液
3.3.1 镁标准贮存溶液:称取1.0000g金属镁(≥99.99%)于400mL烧杯中,加20mL水、5mL盐酸(3.1.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。
3.3.2 镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.1.1)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镁。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.005μg/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。
——原子吸收光谱仪的参考工作条件:波长285.2nm;灯电流3.0mA;贫燃火焰,在原子化区测定。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
称取与试料相同的基体锌和铝,随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中,加入20mL水、40mL盐酸一硝酸混合酸(3.2.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.3.2 分取10.00mL试液于100mL容量瓶中,补加4mL盐酸(3.1.1)和5mL镧溶液(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
5.3.3 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,以水调零,测量镁的吸光度,减去试料空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的镁浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0,1,00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镁标准溶液(3.3.2),置于一组100mL容量瓶中,各加入与试料相应的锌基体溶液(3.2.3)与铝基体溶液(3.2.4),并分别加入4mL盐酸(3.1.1)和5mL镧溶液(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀。该标准溶液对应的镁的浓度为0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL。
5.4.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2mm处,以水调零,测量标准系列溶液的吸光度,减去标准系列溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按下式计算镁含量ω(Mg):
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